Środowiskowe Laboratorium Niskotemperaturowej Skaningowej Mikroskopii Elektronowej Cryo-SEM

Dzięki nowoczesnym mikroskopom skaningowym wyposażonym w katodę z emisją polową (FE SEM) jesteśmy w stanie obrazować powierzchnię próbki w wysokiej rozdzielczości w powiększeniach od 50 do ponad 200 000x. Dzięki wykorzystaniu specjalnych detektorów wewnątrz soczewkowych (inLens) możliwe jest obrazowanie powierzchni próbek w wyjątkowym kontraście i rozdzielczości przy dużych powiększeniach.

Laboratorium posiada system składający się z niskotemperaturowego skaningowego mikroskopu elektronowego ZEISS AURIGA 60 (CryoSEM) sprzężonego ze skupioną wiązką jonową (FIB). System ten pozwala na wykonanie nano tomografii 3D (dzięki kombinacji obrazowania wysokiej rozdzielczości z cięciem preparatu wiązką jonową), wykonywanie przekroi poprzecznych (lameli) czy wycinanie małych obiektów z próbki.

Najważniejsze cechy systemu CryoSEM/FIB:

• Rozdzielczość – niskie napięcie
  Przy użyciu niskiego napięcia przyspieszającego (do 1kV) możemy osiągnąć mniejszy efekt ładowania i skurczu próbki;
• Połączone detektory SE i BSE
  Połączone detektory wewnątrz soczewkowe elektronów odbitych (SE) i wstecznie rozproszonych (BSE) zapewniają wysoki kontrast materiałowy i topograficzny oraz maksymalną rozdzielczość obrazowania;
• Lokalna kompensacja ładunków
  Eliminuje efekt ładowania próbki dzięki iniekcji gazu bezpośrednio na analizowany fragment powierzchni;
• Analizy EDS
  Korzystając z dwóch detektorów EDS jesteśmy w stanie uzyskać w przeciągu kilku sekund informację na temat punktowego lub obszarowego składu chemicznego próbki (oznaczane pierwiastki: od węgla do uranu). Oferujemy również możliwość wykonania mapowania przestrzennego rozkładu danego pierwiastka na powierzchni próbki (tzw. mappingi pierwiastkowe);
• Analiza EBSD
  EBSD to zaawansowana technika analityczna służąca do charakterystyki materiałów, stosowana przy wysokich napięciach przyspieszających. Wykorzystanie specjalnego detektora EBSD (Electron BackScatter Diffraction) daje możliwość identyfikacji konkretnej fazy krystalicznej (nawet w przypadku polimorfów = występowania różnych odmian krystalograficznych tej samej substancji chemicznej). Możliwe jest również wykonanie mapowania rozmieszczenia danej fazy na próbce oraz orientacji krystalograficznej i rozmiarów poszczególnych krystalitów;
• System preparatyki kriogenicznej
  Technika preparatyki kriogenicznej zastosowana w skaningowej mikroskopii elektronowej jest niezbędna do obserwacji próbek wilgotnych lub wrażliwych na wiązkę elektronów. Przy użyciu specjalnego stolika chłodzącego próbka wewnątrz mikroskopu utrzymywana jest w stałej temperaturze -190°C, zapobiegając jej dewitryfikacji podczas badań. Dzięki tej metodzie możliwe jest badanie w SEM próbek biologicznych, tych zawierających wodę w swojej strukturze a nawet samych roztworów.

Ponadto laboratorium posiada Elektronowy Mikroskop Skaningowy z emisją polową (FE SEM) ZEISS SIGMA VP, który pozwala na osiągnięcie dużej wydajności analiz chemicznych i fazowych. Do najważniejszych cech tego systemu należą:

• FE SEM wyposażony jest w technologię pracy przy zmiennym ciśnieniu (VP), co pozwala na wyjątkowe obrazowanie i analizę próbek nieprzewodzących, bez konieczności napylania próbek warstwą przewodzącą;
• detekcja elektronów odbitych (SE) przez wewnątrz soczewkowy detektor pozwala na otrzymywanie rzeczywistych obrazów topografii próbki o wysokiej czystości sygnału;
• w połączeniu ze specjalnym oprogramowaniem, możliwe jest obrazowanie ekstremalne dużego pola widzenia o wysokiej rozdzielczości;
• w FE SEM mogą być badane próbki o średnicy do 250 mm i do 145 mm wysokości;
• konstrukcja komory zapewnia idealną geometrię z zastosowaniem analizy EDS z jednoczesnym wykorzystaniem dwóch detektorów.

Laboratorium oferuje również:

• pełną pomoc przy preparatyce i przygotowaniu próbek do badań w naszym laboratorium;
• wykonanie półilościowej, standaryzowanej analizy EDS;
• wykonanie akredytowanych badań pomiaru wielkości obiektów w skali mikro zgodnie z normą ISO 16700;
• możliwość napylenia próbek przewodzącą warstwą węgla, złota, chromu, irydu i stopu platyny z palladem (napylenie jest niezbędne przy pracy w wysokiej próżni);
• usunięcia osadu z powierzchni próbek stałych przy użyciu myjki ultradźwiękowej;
• wysuszenia próbek w suszarce laboratoryjnej operującej do maksymalnej temperatury 300°C;
• specjalnego przechowywania próbek w eksykatorach, suszarce lub lodówce laboratoryjnej.

Fot.1

• I.1 i I.4 – skaningowy mikroskop elektronowy ZEISS AURIGA 60
• I.2 i I.3 – skaningowy mikroskop elektronowy ZEISS SIGMA VP
• I.5 – komora preparacyjna Cryo-SEM z systemem transferu próbki zamontowana na mikroskopie AURIGA

Fot.2

• II.1 – Obraz strefowej zmienności składu chemicznego minerału cyrkonu w obrazowaniu BSE (elektronów wstecznie rozproszonych)
• II.2 – Mapping zmienności przestrzennego rozmieszczenia ceru w próbce ze sztuczną skalą barwną
• II.3 – Obraz powierzchni kolca jeżowca (Echinoidea) w obrazowaniu SE – elektronów wtórnych
• II.4 i II.5 – Zdjęcia krzemionkowych pancerzyków okrzemek w obrazowaniu elektronów wtórnych z mikroskopu skaningowego

Fot.3

• III.1 – Obraz morfologii powierzchni kryształów turmalinu w dużym powiększeniu
• III.2 – Sztucznie pokolorowana mapa rozmieszczenia węgla, krzemu i wapnia uzyskana dzięki zastosowaniu spektroskopii dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego – EDS
• III.3 – Mapping EDS przestrzennego rozłożenia żelaza, wapnia i potasu w próbce skalnej
• III.4 – Obraz mikroskopowy drobno płytkowych glinokrzemianów tzw. minerałów ilastych
• III.5 – Mikroskopowy obraz morfologii ziarna kwarcu z włosowatymi wykształceniami minerałów ilastych w tle

dr Jakub Kotowski (specjalista badawczo-techniczny)
e-mail: j.kotowski@uw.edu.pl

mgr inż. Marcin Łącki (starszy specjalista inżynieryjno-techniczny)
e-mail: m.lacki2@uw.edu.pl

Środowiskowe Laboratorium Niskotemperaturowej Skaningowej Mikroskopii Elektronowej Cryo-SEM
Laboratorium Mikroskopii Elektronowej, Mikroanalizy i Dyfrakcji Rentgenowskiej
Wydział Geologii, Uniwersytet Warszawski
ul. Żwirki i Wigury 93, 02-089 Warszawa
fax: (+48 22) 55 40 001

Kierownik Laboratorium:
dr Emilia Wójcik
e-mail: wojcike@uw.edu.pl

Kontakt ws. zapytań ofertowych: dr Emilia Wójcik (wojcike@uw.edu.pl)